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        蔡司掃描電鏡低電壓檢測導電性能不佳的材料
        發布日期:2022-11-30 09:55:48

         導電性能不佳的材料如陶瓷、β-環糊精、二氧化硅、細菌等,在利用蔡司掃描電鏡進行顯微結構的表征分析時,往往出現非常嚴重的荷電現象,進而得到襯度異常、形變或樣品漂移的失真圖像。這是由于在掃描電鏡中,當電子束源源不斷的轟擊到樣品上時,入射電子的電流等于二次電子電流、背散射電子電流、樣品接地電流和荷電電流的總和。

        對于導電性能好的樣品,入射電子束產生的荷電電荷通過接地導走,不存在表面荷電現象。而對于導電性能不佳的樣品,其接地電流幾乎為零。當樣品表面產生的二次電子和背散射電子的總和小于入射電子數時,樣品表面呈負電位,在負電場的作用下使電子獲得加速,更多的電子被探測器接收到,二次電子圖像發亮;當樣品表面產生的二次電子和背散射電子的總和多于入射電子數時,樣品表面呈正電位,正電場將電子吸引回樣品內,使探測器中接收到的電子數量減少,二次電子圖像呈現局部發黑的現象。如圖1a所示,用場發射掃描電子顯微鏡(FESEM)拍攝不導電的碳纖維形貌,采用10kV的加速電壓,樣品出現了非常嚴重的荷電現象,圖像同時表現出局部發亮和發黑的情況。

        圖1 場發射掃描電鏡不同加速電壓拍攝碳纖維形貌 a) 10kV, b) 5kV, c) 2kV

        目前最常見的減輕荷電現象的方法是通過離子濺射或蒸鍍的方法,在樣品表面沉積或鍍上一層比較均勻、細膩的金屬層,從而增加樣品的導電性。但該方法仍然不能有效解決樣品出現荷電現象的問題,還可能掩蓋樣品的真實結構。場發射掃描電鏡具有良好的發射電流穩定度和優異的低壓圖像質量。一般加速電壓范圍在1kV~30kV分檔或連續可調。加速電壓的高低決定了入射電子束能量的高低,從而影響了入射電子的擴展范圍。使用低加速電壓,由于其電子束能量低、作用范圍小,激發出的二次電子能量少,不僅可以減少對樣品的損傷,還能有效的減少樣品表面荷電現象,更適合觀測不導電樣品。

         

        以上述的碳纖維為例,將加速電壓降至5kV,荷電現象明顯減輕(圖1b),進一步將加速電壓降至2kV,基本消除了荷電現象(圖1c)。同時,使用低加速電壓時,入射電子與樣品的作用深度較淺,激發出的二次電子主要來源于樣品入射區極表層,更有利于觀察樣品的淺表面結構,對樣品的損傷也較小。

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